2020年, 第34卷, 第S1期　刊出日期：2021-03-10

  

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  基于稳定同位素的上海地产蔬菜种植模式及产地判别

  刘星, 钱群丽, 姚春霞, 周佳欣, 宋卫国

  核农学报. 2020, 34(S1): 1-10. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0001

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  为保护蔬菜的优质优价及质量安全,以上海9个农业产区(宝山区、崇明区、奉贤区、嘉定区、金山区、闵行区、浦东新区、青浦区和松江区)蔬菜为研究对象,分析不同产区蔬菜的δ¹⁵N值差异及其对种植模式(常规、绿色或有机种植)的指示;对δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H和δ¹⁸O值进行单因素方差分析,并应用主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)及支持向量机(SVM)方法,建立上海地产蔬菜产地判别模型。结果表明,宝山区、松江区和嘉定区蔬菜的δ¹⁵N值占前三,且分别与δ¹⁵N值最低的浦东新区蔬菜(4.44‰)存在显著差异,且仅有浦东新区蔬菜可能为绿色或有机种植的比例低于50%;δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O值只在部分产区间差异显著,PCA可初步实现浦东新区蔬菜与其他8个产区的鉴别;PLS-DA最优模型可以很好地实现浦东新区蔬菜产地判别(预测准确率为98.80%),SVM最优模型可以很好地实现宝山区(预测正确率96.38%)、嘉定区(预测正确率92.77%)和青浦区(预测正确率91.57%)蔬菜的产地判别,SVM最优模型可以较好地实现金山区、松江区、崇明区和奉贤区蔬菜的产地判别。本研究结果为上海地产蔬菜种植模式及产地判别提供了参考方法,并为其溯源和质量安全保护提供了基础数据。
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  样本干燥方法对甜瓜稳定同位素分析及产地溯源的影响

  黎滢, 刘志, 范盈盈, 何伟忠, 赵多勇, 张雁鸣, 刘峰娟, 王成

  核农学报. 2020, 34(S1): 11-20. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0011

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  为了评估制样方法对高含糖量甜瓜样本轻稳定同位素分析的影响,本研究以甜瓜果皮、果肉匀浆样本为材料,分别采用热风喷粉干燥、真空冷冻干燥(-80℃,24 h)、真空微波干燥(2 min)、真空直接烘干(60℃,24 h)制备干燥样本,所有样本研磨制备精细粉末用于碳、氮、氢、氧稳定同位素比率(δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O)分析。对比4种方式制备样本在低温(-20℃)干燥箱存储60 d内重复测定结果的稳定性。结果表明,4种方式制备的高糖甜瓜果肉精细粉末极易吸湿潮解而干扰其δ²H、δ¹⁸O的测定,存储期长时样本值差异显著(P<0.05)。其中,真空冷冻干燥方式制备的瓜皮样本4种稳定同位素比率测定结果更稳定。真空冷冻干燥方式制样更易将甜瓜组织细胞壁破解后剩余的水分完全干燥,精细粉末样本在储藏过程中表现得更稳定,在不同储藏期的检测结果一致性高。通过对真空冷冻干燥方式制样的果皮样本稳定同位素比率进行偏最小二乘判别分析(PLS-DA)建模,区分新疆、广西、海南3个产地的58份甜瓜样本,判别准确度分别为100%、98.7%、89.1%。结果证明,真空冷冻干燥制备甜瓜果皮稳定同位素分析可以作为其产地确证的可靠方法,溯源模型可用于确证甜瓜原产地标签标识、保护地理标志产品。本研究为提升甜瓜产地溯源提供了新策略。
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  加工方式对木姜叶柯甜茶速溶粉稳定同位素指纹的影响

  刘宏艳, 麦颖晖, 刘毅, 郭欢, 夏宇, 杨志玲, 甘人友

  核农学报. 2020, 34(S1): 21-27. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0021

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  为了研究加工方式对甜茶速溶粉稳定同位素指纹的影响,进而验证δ¹³ C、δ¹⁵ N用于甜茶及其速溶粉产地溯源的可行性,本试验分别以烘箱烘干和微波杀青2种烘干方式制备甜茶老叶和嫩叶4种原料,采用热水浸提、离心并干燥(喷雾干燥和冷冻干燥)的方法制备甜茶速溶粉,得到喷雾干燥速溶粉(ITSD)、冷冻干燥速溶粉(ITFD)和速溶粉副产物(ITBP)三类加工样品,并采用元素分析-同位素比率质谱仪(EA-IRMS)测定样品中的δ¹³C、δ¹⁵N值。结果表明,不同产地(湖南、四川、江西)甜茶杀青嫩叶δ¹³C、δ¹⁵N值存在显著差异(P<0.05),烘箱烘干法与微波杀青法制得的原料茶δ¹⁵N值存在差异,且 δ¹³C、 δ¹⁵N值在速溶粉加工产品(原料、速溶粉及副产物)间存在显著差异(P<0.05),但不同烘干原料制备的所有样品δ¹³ C、δ¹⁵N值之间存在极显著相关(P<0.01)。本研究结果为基于δ¹³C、δ¹⁵N溯源指纹进行甜茶原料或速溶茶粉的产地溯源提供了理论依据。
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  基于稳定同位素和矿质元素的决明子产地特征与溯源判别研究

  王游游, 康利平, 吕朝耕, 周利, 高峰, 杨健, 郭兰萍

  核农学报. 2020, 34(S1): 28-36. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0028

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  为了更加精确高效地对中药决明子产区进行判别,本研究采用稳定同位素比质谱(IR-MS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术分别检测不同产地决明子稳定同位素比值和多种矿质元素含量特征,并结合化学计量学模型主成分分析(PCA)和人工神经网络(ANN)对决明子产地进行判别。方差统计结果表明,在优质产区(浙江新昌)决明子区别于普通产区决明子方面,19种矿质元素含量存在显著差异(P<0.05);PCA分析(同位素+矿物元素)显示,前2个主成分累计方差贡献率为45.23%,且该模型可显著区分道地产区决明子;ANN模型分析对浙江新昌产区的决明子判别正确率高达100%,且产地判别总体正确率高于90%。以上结果表明,稳定同位素比值和矿质元素含量结合化学计量学模型分析可有效判别决明子不同产区。本研究结果为决明子产地溯源提供了一种新的方法。
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  稳定同位素技术鉴别库尔勒香梨产地可行性研究

  赵多勇, 李安, 郭航, 康露, 琚艳君, 玛尔哈巴·帕尔哈提, 王瑜洁, 乔坤云

  核农学报. 2020, 34(S1): 37-42. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0037

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  为开展碳、氮、氢、氧(C、H、O、N)稳定同位素鉴别库尔勒香梨产地的可行性研究,明确新疆库尔勒香梨δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值,本研究以甘肃香梨和陕西红香酥梨作为对照,采用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)分析新疆库尔勒香梨与对照样品的δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值,并采用正交校正的偏最小二乘判别分析(OPLS-DA) 鉴别新疆库尔勒香梨产地真实性。结果表明,新疆、甘肃两个产区香梨与陕西产区红香酥梨的δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值存在显著差异(P<0.05)。新疆产区的66份库尔勒香梨判别准确率为95.45%;甘肃产区的20份香梨样品判别准确率为60%;陕西产区的23份红香酥梨样品判别准确率为95.65%。C、N、H、O 4种稳定同位素可有效鉴别新疆库尔勒香梨和陕西红香酥梨,但在新疆库尔勒香梨与甘肃香梨鉴别方面,误判率较高,如果能结合其他鉴别技术,则有可能出现较好的鉴别效果。本研究为库尔勒香梨产地真实性鉴别提供了科学依据。
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  明胶骨原料碳、氮稳定同位素的地域性差异研究

  姜迪, 姚剑, 钱渊, 杜林

  核农学报. 2020, 34(S1): 43-49. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0043

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  为探讨不同地域来源的明胶骨原料中碳、氮稳定同位素的分布特征及其相关性,本试验采用元素分析-稳定同位素比率质谱仪测定了广西、内蒙古和山东3个主产区的牛骨样品及当地牧草饲料样品中的¹³C和¹⁵N同位素组成,并结合线性回归讨论了牛骨样品中δ¹³C和δ¹⁵N值的相关性与牛食谱组成的关系。结果表明,广西地区骨样品中δ¹³C和δ¹⁵N值的相关性较好(R²=0.401 8),而内蒙古和山东地区骨样品中δ¹³C和δ¹⁵N值的相关性较差(R²<0.1),反映了3地牛食物的来源稳定性及主要成分存在明显差异,对各地牛食谱结构推测的结果与实际牧草饲料样品中δ¹³C和δ¹⁵N值的地区分布规律也较为一致。本研究初步揭示了明胶骨原料中碳、氮稳定同位素产生地域性差异的原因,不仅为动物生态学研究提供了有益信息,更为动物制品产地溯源研究提供了新思路。
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  基于溶解无机碳中碳氧同位素及化学组分的瓶装饮用水产地真实性鉴别

  陈海泉, 靳保辉, 周秀雯, 林妮, 林起辉, 吕润平, 颜治, 吴浩

  核农学报. 2020, 34(S1): 50-60. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0050

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  为了鉴别我国市场上销售的瓶装饮用水的产地和产品类型,本试验分析了瓶装饮用水溶解无机碳(DIC)中的δ¹⁸O_DIC和δ¹³C_DIC、水中的δ¹⁸O和δ²H值、矿物元素(K、Ca、Na、Mg、Sr)含量、阴离子(Cl^-、SO₄^2-、HCO₃^-)含量、pH值与电导率等水化学指标,结合费希尔判别分析(Fisher-DA)建立模型,对瓶装饮用水的类别和产地进行鉴别。结果表明,不同产地瓶装饮用水的δ¹⁸O_DIC、δ¹³C_DIC、δ¹⁸O、δ²H值均具有显著差异,而且矿物元素与阴离子的含量变化范围广,具有不同的地域性特征。产地溯源判别模型对不同产地瓶装饮用水的判别准确率高达100%,且采用水化学指标还能区分瓶装饮用水的类型。正态化重要性分析显示,对产地具有指示效应的前五项重要指标分别为K、Cl^-和δ¹³C_DIC、δ²H和pH值。综上所述,通过稳定同位素指纹信息和水化学指标的差异进行融合分析,结合多元统计模型可有效鉴别市场上瓶装饮用水的真实性,保护消费者的合法权益,维护市场公平。
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  西瓜稳定同位素与多元素特征分析及其产地溯源技术研究

  张雁鸣, 刘志, 范盈盈, 赵多勇, 沈琦, 刘峰娟, 何伟忠, 王成

  核农学报. 2020, 34(S1): 61-68. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0061

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  本研究旨在利用稳定同位素与多元素分析技术结合化学计量学统计方法,开发不同省份西瓜产地溯源新策略。通过元素分析仪-同位素比质谱和电感耦合等离子质谱测定新疆、山东、广西、海南等产地的73份西瓜样本的碳、氮、氢、氧稳定同位素比值(δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O)与16种矿物元素含量(Na、K、Ca、Sr、Ba、Pb等)。单因素方差统计分析表明,δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值与Na、K、Ca、Cr、Mn等元素含量特征在各省份西瓜样本间具有显著差异(P<0.05),但单一变量不足以将4个产地的西瓜完全进行区分。通过典则判别分析进行多变量统计分析,提取特征变量,构建线性判别函数,可以实现4个省份西瓜样本的原产地区分。该方法对新疆、山东、海南样本判别准确度高达100%,而广西样本判别率为71.4%,误判为海南产地概率为28.6%。由此可知,该策略能够实现大尺度地理空间的西瓜产地溯源,为其产地标识确证和优质品牌保护提供了有效的技术手段。
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  稳定同位素和元素指纹分析在白术产地溯源中的应用

  付海燕, 海城英, 陈亨业, 杨小龙, 杨健

  核农学报. 2020, 34(S1): 69-78. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0069

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  为解决道地药材白术的产地溯源问题,本研究采用稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)和电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定了6个产地168种白术中δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O和δ³⁴S值及41种矿质元素含量,并结合化学计量学对不同产地白术进行鉴别。结果表明,线性判别分析(LDA)可以区分6个产地的白术。基于不同变量共建立7种不同判别模型,其平均交叉验证率分别为:稳定同位与素(88.17%)、矿质元素(98.67%)、常量矿物元素(41.83%)、 痕量矿质元素(99.33%)、稳定同位素与矿物质元素(100%)、稳定同位素与常量矿质元素(91.83%)以及稳定同位素与痕量矿物质(98.83%)。其中,δ¹⁸O、 δ³⁴S值以及Li、Dy、Sm、Er等稀土元素是影响判别的主要因素,主要由产地地理位置、气候条件和土壤类型决定。综上,基于稳定同位素、矿质元素和化学计量学的方法可对不同产地白术进行产地溯源。
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  云南3种特色蜂蜜糖组分的稳定碳同位素比值测定与分析

  黄学者, 王蕾, 魏红跃, 魏小静, 张会敏, 李学民, 贾光群, 崔宗岩

  核农学报. 2020, 34(S1): 79-88. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0079

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  为了研究云南3种特色蜂蜜的碳同位素分布规律,本试验采用元素分析-同位素比质谱法(EA-IRMS)和液相色谱-同位素比质谱法(LC-IRMS)对60份云南特色蜂蜜(苕子蜜、澳洲坚果蜜和橡胶蜜)的六项碳同位素比值,即果糖、葡萄糖、二糖、三糖、蜂蜜和蜂蜜蛋白的δ¹³C值进行了测定。对云南3种特色蜂蜜的六项碳同位素比值的分布区间、果糖与葡萄糖的差值(Δδ¹³C_{果糖-葡萄糖})、蛋白与蜂蜜的差值(Δδ¹³C_{蛋白-蜂蜜})、最大差值(Δδ¹³C_max)、果葡比(F/G)等参数进行了统计和偏最小二乘判别分析,并与现有蜂蜜掺假鉴别的指标进行了比对。结果表明,部分蜂蜜样品(占比20%)不满足现有评价标准(Δδ¹³C_max ≤±2.1‰)。通过构建偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)模型可以实现3个蜜种的有效分类鉴别,主要差异性指标为三糖的δ¹³C值、三糖含量和二糖含量。本研究结果为特色蜂蜜的鉴别和品质评价提供了技术支撑,有利于促进云南乃至我国蜂蜜品质和质量的提升。
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  不同产地羊肉稳定同位素特征差异及其溯源应用

  米瑞芳, 陈曦, 戚彪, 熊苏玥, 李家鹏, 乔晓玲, 王尚轩

  核农学报. 2020, 34(S1): 89-95. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0089

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  为了探讨稳定同位素碳、氮、氧、氢对羊肉产地溯源的可行性,本研究分别从内蒙古、新疆、宁夏、新西兰、意大利5个地区采集羊肉样品,利用稳定同位素比率质谱仪(IRMS)测定脱脂羊肉的碳、氮、氧、氢稳定同位素比值(δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O),结合多元统计学方法对不同地区间脱脂羊肉的δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值组成特征及变化规律进行分析。结果表明,δ¹³C值在5个地区间均存在显著性差异,而δ¹⁵N值和δ¹⁸O值除了在新西兰和意大利2个地区差异不显著外,在其他地区差异均显著;δ²H值仅在宁夏和新疆地区间以及内蒙古和新西兰地区间差异不显著。结合Fisher判别分析发现,利用δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值可以实现对羊肉产地区分,且利用δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值组合指标对羊肉产地的初始判别的整体正确率和交叉验证的整体判别正确率均达100%。本研究结果为δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值在羊肉产地溯源中的应用提供了参考。
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  元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化

  杨旭升, 李安, 宋乐, 潘立刚

  核农学报. 2020, 34(S1): 96-103. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0096

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  为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO₂稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干燥温度(45、60、75℃)对6种蔬菜(菠菜、豇豆、韭菜、莲藕、茄子、马铃薯)δ¹³C、δ¹⁵N值的影响。结果表明,以89%CO₂稀释比例下EA-IRMS同时测定δ¹³C、δ¹⁵N值的标准偏差满足检测精度要求;当过筛目数超过80目时,6种蔬菜样品的δ¹³C、δ¹⁵N值均趋于稳定且达到测定精度要求;以真空冷冻干燥处理所测的δ¹³C、δ¹⁵N值为参照,采用不同热风干燥温度(45、60和75℃)处理的茄子、菠菜、莲藕和杀青后韭菜中δ¹³C、δ¹⁵N值均无显著差异,但未杀青的韭菜在45℃热风干燥后其δ¹³C、δ¹⁵N值与参照值之间有显著差异(P<0.05),且热风干燥处理的豇豆(δ¹³C和δ¹⁵N值)和马铃薯(δ¹³C值)与参照值相比也表现出不同程度的差异。因此,采用89%CO₂稀释比例下EA-IRMS法同时测定蔬菜中δ¹³C、δ¹⁵N值是可行的;蔬菜样品在进行碳、氮同位素测定前应以不低于80目的过筛处理。茄子、菠菜、莲藕和韭菜蔬菜样品在制备过程可采用热风干燥方式,其中韭菜需进行杀青处理,而豇豆、马铃薯则建议采用真空冷冻干燥方式。本研究为蔬菜样品中碳、氮同位素同时测定及样品制备提供了一定的参考。
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  花生油生产过程中稳定同位素变化规律及影响因素研究

  王道兵, 岳红卫, 高冠勇, 宋立里, 武竹英, 王一路, 钟其顶, 张柏林

  核农学报. 2020, 34(S1): 104-109. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0104

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  花生油的稳定同位素特征研究是该技术应用于花生油掺假检测的基础,为探究花生油生产过程中碳、氢、氧的稳定同位素比值变化规律及其受产地、年份的影响,本试验收集了3个年份6个省份的花生样品,利用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)测定油脂中3种元素的稳定同位素比值(δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O)。结果表明,不同产地花生样品中,油脂的δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O值均不相同。以δ¹³C为例,平均值由大到小依次为湖北>辽宁>广东>山东>河南>江苏,部分省份之间差异显著(P<0.05);因年份不同油脂稳定同位素特征也存在差异。另外,研究结果表明不同生产阶段的油脂中稳定同位素特征几乎一致,加工工艺的差异未改变油脂的稳定同位素分馏。可见,油脂中保留了花生的稳定同位素特征。本研究结果为花生油掺假检测技术研究提供了理论基础与应用可行性。
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  稳定同位素在植物源性农产品产地溯源研究进展

  杨静洁, 郭波莉

  核农学报. 2020, 34(S1): 110-119. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0110

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  产地溯源是保护农产品品牌及地区特色产品、防止欺诈、保护消费者权益的有效保障。稳定同位素指纹分析是用于食品产地溯源的有效技术之一,具有高效、准确、可靠的特点。本文系统分析了近5年来,稳定同位素指纹分析技术在植物源性初级农产品、加工农产品溯源中的应用以及稳定同位素在食品加工过程中分馏变化的研究进展。在此基础上,展望了今后稳定同位素在植物源性农产品产地溯源中的研究重点和发展方向。
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  利用稳定同位素进行农产品溯源研究进展

  赵汝婷, 杨曙明, 赵燕

  核农学报. 2020, 34(S1): 120-128. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0120

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  随着消费者对农产品质量与安全要求的提高,农产品溯源保持着良好的发展态势。稳定同位素在农产品研究中应用广泛,主要包括农产品产地溯源、真伪鉴别等。在产地溯源方面,研究较多的是牛肉、羊肉、牛奶、葡萄酒、蜂蜜、水产品、茶叶、谷物等农产品。一直以来,缩小溯源区域范围是产地溯源的难点和重点。稳定同位素技术与矿物元素技术、氨基酸技术、脂肪酸技术相结合是缩小溯源区域范围的最佳方法。在农产品真伪鉴别方面,农产品掺杂掺假形式多样、手段复杂,消费者难以辨别。在农产品加工过程中稳定同位素分馏方面,研究已经展开,且逐步深入。本文综述了2015—2020年稳定同位素在农产品产地溯源、真伪鉴别以及加工过程中的分馏研究进展,阐述了稳定同位素与其他技术结合进行农产品溯源区域范围的研究,并对利用稳定同位素进行农产品溯源研究予以总结和展望。
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  油料产品产地溯源技术研究进展

  窦心敬, 贾明明, 汪雪芳, 王督, 王秀嫔, 张文, 张良晓, 李培武

  核农学报. 2020, 34(S1): 129-136. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0129

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  油料产品可为人们提供必需脂肪酸和丰富的脂溶性营养成分,是居民膳食中不可或缺的一部分。然而,油料产品产地造假现象时有发生,损害消费者权益,威胁消费者身体健康,亟需建立有效的油料产品产地溯源技术。本文综述了油料产品产地溯源技术包括矿物元素指纹谱与稳定同位素比率法、光谱法、代谢指纹谱法以及DNA分子标记法等,介绍了几种溯源技术的原理和应用现状,分析了各种方法的优缺点,并对油料产品产地溯源技术应用前景进行展望,以期为油料产品产地溯源技术的进一步发展提供参考。
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  农产品溯源领域稳定同位素研究发展态势分析

  宗万里, 白扬, 赵姗姗, 郄梦洁, 刘海金, 郭军, 赵燕

  核农学报. 2020, 34(S1): 137-149. https://doi.org/10.11869/j.issn.100-8551.2020.34.0137

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  近年来,农产品溯源的研究(包括真实性识别与产地确证方面)已经成为农产品质量和安全领域关注的热点,稳定同位素分析技术是农产品溯源领域中具有应用前景的技术之一。本文以截至2020年9月Web of Science和中国知网收录的论文、专利、标准以及国家自然科学基金项目为数据源,分析了稳定同位素技术对农产品溯源的研究态势。通过多角度分析发现,中国在利用稳定同位素技术对农产品溯源的研究居国际先进水平,已经形成了多个有影响力的科研团队,稳定同位素技术在判别农产品真伪和追溯农产品地理起源方面具有重要的作用。健全稳定同位素分析的标准体系,丰富农产品稳定同位素产地溯源数据库,结合新技术提高溯源准确率是未来农产品溯源领域发展的方向。